Analisa siklamat dalam sirup pala dengan metode kualitatif

Di susun / produk :

Muhammad Sayuni Atjeh Gangster

Mahasiswa terakhir Akafarma 2014

Posting ini semoga bermanfaat bagi adek2 semua :D

BAB I
PENDAHULUAN

1.1              Latar Belakang

Produk pangan sekarang ini beragam bentuknya, baik dari jenis maupun dari segi rasa dan cara pengolahannya, dengan semakin pesatnya teknik pengolahan pangan, penambahan bahan-bahan aditif pada produk pangan sulit untuk dihindari, satu diantara bahan aditif tersebut adalah pemanis buatan. Pemanis merupakan salah satu bahan tambahan pangan yang sekarang banyak digunakan untuk menambah cita rasa terhadap makanan dan minuman. Namun dalam prakteknya di masyarakat masih banyak yang belum memahami.

Pemanis merupakan senyawa kimia yang sering ditambahkan dan digunakan untuk keperluan produk olahan pangan.Pemanis berfungsi untuk meningkatkan cita rasa dan aroma, memperbaiki sifat fisik, sebagai pengawet, memperbaiki sifat-sifat kimia sekaligus merupakan sumber kalori bagi tubuh. Pemanis buatan adalah bahan tambahan makanan untuk menggantikan rasa manis gula yang biasanya mengandung sedikit energy ( Eriawan R. Dan Imam P, 2002 ).

Sirup merupakan larutan yang terdiri dari air, gula dan formulasi bahan-bahan tambahan pangan. Bahan tambahan pangan bertujuan untuk meningkatkan nilai  organoleptik, menghambat pertumbuhan mikroba dan memperpanjang masa simpan produk. Namun demikian penggunaan bahan tambahan tersebut dalam jumlah besar dapat memberikan peluang terjadinya masalah kesehatan bagi manusia. Seperti iritasi tenggorokan, dan dapat mempengaruhi saraf otak dan kanker ( Anonim, 2012).

Sirup pala merupakan pembuatan industry rumah tangga di Tapak Tuan dan hampir sebagian masyarakat Tapak Tuan ini memanfaatkan buah pala menjadi peluang bisnis untuk menambah incam keluarga.Buah pala (Myristica fragrans) selain di olah menjadi manisan juga dapat di olah menjadi sirup.Seiring dengan berkembangnya produk tambahan peneliti ingin mengetahui ada atau tidak pemanis buatan dalam sirup pala tersebut. Identifikasi pemanis buatan ini dapat di tentukan secara analisa kualitatif dan kuantitatif dengan melihat perubahan warna dan nilai kadar pemanis tersebut.

Berdasarkan latar belakang di atas penulis tertarik untuk melakukan penelitian tentang Analisa natrium siklamat dalam sirup pala yang di jual di Tapak Tuan.

1.2              Perumusan Masalah

Apakah terkandung natrium siklamat dalam sirup pala yang di jual di Tapak Tuan Aceh Selatan.

1.3       Tujuan penelitian

Penelitian ini bertujuan untuk menganalisa natrium siklamat dalam sirup pala yang di jual di Tapak Tuan secara kualitatif.

1.4       Manfaat Penelitian

Adapun manfaat dilakukan pengujian Analisa kadar Natrium Siklamat dalam sirup pala adalah :

1.      Mengetahui ada tidaknya siklamat dalam sirup pala dan untuk menentukan kadar nya.

2.      Dapat memberi wawasan dengan mengetahui bahaya sirup yang mengandung siklamat diluar batas yang ditentukan.

3.      Sebagai referensi kepustakaan bagi Akademi Analis Farmasi dan Makanan Yayasan Harapan Bangsa Banda Aceh.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1       Minuman

            Pada dasarnya minuman adalah setiap cairan yang dapat diminum kecuali obat-obatan, minuman merupakan bahan yang sangat dibutuhkan oleh maklhuk hidup, yang berguna bagi kelangsungan hidupnya. Oleh karena itu, kualitas minumana harus terjamin agar konsumen sebagai pemakaian produk minuman dapat terhindar dari penyakit akibat minuman, terutama minuman yang mengandung bahan tambahan pangan seperti bahan pengawet atau bahan pemanis pada makanan.

            Minuman merupakan segala sesuatu yang dapat dikonsumsi dan dapat menghilangkan rasa haus. Minuman umumnya berbentuk cair, namun ada pula yang berbentuk padat seperti es krim atau es lilin. Minuman kesehatan adalah segala sesuatu yang dikonsumsi yang dapat menghilangkan rasa haus dan dahaga juga mempunyai efek menguntungkan terhadap kesehatan ( Winarti, 2006 ).

Adapun manfaat atau fungsi dari minuman tersebut adalah :

1.      Untuk memuaskan atau menghilangkan rasa haus

2.      Merangsang nafsu makan

3.      Untuk menambah tenaga

4.      Untuk membantu pencernaan makana

2.2       Sirup

           

2.2       Pangan

2.1.1    Pengertian pangan

Pengertian pangan menurut Peraturan Pemerintah RI nomor 033/Menkes/Per/IX/2012 adalah segala sesuatu yang berasal dari sumber hayati dan air, baik yang diolah maupun yang tidak diolah yang diperuntukkan sebagai makanan atau minuman bagi konsumsi manusia, termasuk bahan tambahan pangan, bahan baku pangan, dan bahan lain yang digunakan dalam proses penyiapan, pengolahan atau pembuatan makanan atau minuman.

Pangan juga dapat diartikan sebagai bahan-bahan yang dimakan sehari-hari untuk memenuhi kebutuhan bagi pemeliharaan, pertumbuhan, kerja, dan penggantian jaringan tubuh yang rusak (Harper, 1986).

2.1.2    Sirup Pala

Sirup pala merupakan pembuatan industry rumah tangga, hampir sebagian masyarakat ini memanfaatkan buah pala menjadi peluang bisnis untuk menambah incam keluarga. Buah pala (Myristica fragrans) selain diolah menjadi manisan juga dapat di olah menjadi sirup.

Gambar 1.1 : Sirup Pala

Sirup merupakan minuman yang banyak dikonsumsi masyarakat Indonesia, hal ini karena kemudahan dalam menyajikannya. Sirup merupakan larutan gula pekat yang digunakan sebagai bahan minuman dengan ada atau tanpa ditambahkannya sam (antara lain asam sitrat, asam tartarat dan asam laktat) juga aroma dan zat warna.

            Sirup tergolong kedalam jenis minuman ringan, tapi lebih berupa cairan kental yang terbuat dari larutan gula. Untuk menambah kelezatan dan sedapnya aroma. Biasanya orang masih memberi bahan penambah rasa, zat pewarna, serta berbagai zat lain yang menarik selera. Sirup merupakan produk yang berasal dari sari buah yang kemudian ditambah gula, air, asam dan bahan pengawet. Sedangkan menurut Standar Industri Indonsesia (1986), sirup adalah larutan pekat (sukrosa, gula invert, dan  high fructose syrup) dengan ada atau tanpa penambahan bahan makanan yang diizinkan.

2.1.3    Keamanan Pangan

Keamanan pangan adalah kondisi dan upaya yang diperlukan untuk mencegah pangan dari pencemaran yang dapat mengganggu, merugikan, dan membahayakan kesehatan manusia.Pangan yang aman serta bermutu dan bergizi tinggi sangat penting peranannya bagi pertumbuhan, pemeliharaan dan peningkatan derajat kesehatan serta peningkatan kecerdasan masyarakat (Saparinto, 2006).

Sistem pangan yang ada saat ini meliputi segala sesuatu yang berhubungan dengan pengaturan, pembinaan atau pengawasan terhadap kegiatan atau prosesproduksi makanan dan peredarannya sampai siap dikonsumsi manusia. Salah satu aspek yang harus diperhatikan dalam hal ini adalah bahan-bahan yang ditambahkan terhadap bahan pangan yang kemudian dikenal dengan bahan tambahan pangan (Syah, 2005).

2.2       Bahan Tambahan Pangan

Menurut Peraturan Menteri Kesehatan RI Nomor 033 Tahun 2012 secara umum bahan tambahan pangan adalah bahan yang biasanya tidak digunakan sebagai makanan dan biasanya bukan merupakan komponen khas makanan, mempunyai atau tidak mempunyai nilai gizi yang dengan sengaja ditambahkan kedalam makanan untuk maksud teknologi pada pembuatan, pengolahan, penyiapan, perlakuan, pengepakan, pengemasan dan penyiapan.

Bahan tambahan pangan  yang digunakan hanya dapat dibenarkan :

1.      Dimaksukka untuk mencapai masing-masing tujuan penggunaan dalam pengolahan.

2.      Tidak digunakan untuk menyembunyikan penggunaan bahan yang salah atau tidak memenuhi persyaratan.

3.      Tidak digunakan untuk menyembunyikan cara kerja yang bertentangan dengan cara produksi yang baik untuk pangan.

4.      Tidak digunakan untuk menyembunyikan kerusakan bahan pangan.

2.2.1    Penggolongan Bahan Tambahan Pangan

Pada umumnya bahan tambahan pangan dapat dibagi menjadi dua golongan besar, yaitu :

1.      Bahan tambahan pangan yang ditambahkan dengan sengaja kedalam makanan, dengan mengetahui komposisi bahan tersebut dan maksud penambahan itu dapat mempertahankan kesegaran, cita rasa, dan membantu pengolahan, sebagai contoh pengawet, dan pengeras.

2.      Bahan tambahan pangan yang tidak sengaja ditambahkan, yaitu bahan yang tidak mempunyai fungsi dalam makanan tersebut, sebagai contoh residu pestisida dan antiobiotik.

            Selain bahan tambahan pangan yang tercantum dalam peraturan tersebut masih ada beberapa bahan tambahan tambahan pangan yang biasa digunakan dalam pangan, misalnya :

1.         Enzim, yaitu bahan tambahan pangan yang berasal dari hewan, tanaman, atau mikroba, yang dapat menguraikan zat secara enzimatis, misalnya membuat pangan menjadi lebih empuk, lebih larut, dan lain-lain.

2.         Penanbah gizi, yaitu bahan tambahan berupa asam amino, mineral, atau vitamin, baik tunggal maupun campuran, yang dapat meningkatkan nilai gizi pangan.

3.         Humektan, yaitu bahan tambahan pangan yang dapat menyerap lembab (uap air) sehingga mempertahankan kadar air pangan.

Berdasarkan  Permenkes RI Nomor 033/ Menkes/ Per/ IX/ 2012, bahan tambahan yang dilarang digunakan dalam makanan diantaranya adalah (1) natrium  tetraborat  (boraks), (2) formalin, (3) minyak nabati yang dibrominasi,(4) kloramfenikol, (5) kalium klorat, (6) dietilpirokarbonat, (7) nitrofueanzon, (8) p-phenetilkarbamida, (9) asam salisilat dan garamnya.

Menurut Permenkes RI Nomor 033/ Permenkes/ Per/ IX/ 2012, bahan tambahan diatas, ada tambahan kimia yang dilarang, seperti rhodamin B (pewarna merah), methanyl yellow (pewarna kuning), dulsin (pemanis sintesis), dan potassium bromate (pengeras) (Hidayat, 2006).

2.2.2    Tujuan penggunaan bahan tambahan pangan

Adapun tujuan penggunaan bahan tambahan pangan adalah sebagai berikut :

1)      Meningkatkan atau mempertahankan nilai gizi dan kualitas daya simpan.

2)      Membuat bahan pangan lebih mudah dihidangkan.

3)      Mempermudah preparasi bahan pangan (Cahyadi, 2009).

Bahan tambahan pangan yang diizinkan menurut peraturan menteri kesehatan RI No. 033 Tahun 2012 bahan tambahan makanan yang diizinkan digukan pada makanan adalah seabagai berikut :

1)      Anti buih (Antifoaming agent)

2)      Anti kempal (Anti caking agent)

3)      Anti oksidan (Antixidant)

4)      Bahan pengkarbonasi ( Carbonating agent )

5)      Garam pengemulsi ( Pengemulfifying agent )

6)      Gas untuk kemasan ( Palkaging gas )

7)      Humaktan ( Humeltan )

8)      Pelapis ( Suverrfener )

9)      Pembawa ( Carrier )

10)  Pembentuk gas ( Galing agent )  ( Depkes, 2012 ).

2.3       Pemanis

2.3.1      Pengertian Pemanis

Pemanis merupakan senyawa kimia yang sering ditambahkan dan digunakan untuk kepeluan produk olahan pangan, industri, serta makanan dan minuman kesehatan. Pemanis berfungsi untuk meningkatkan cita rasa dan aroma, memperbaiki sifat-sifat fisik, sebagai pengawet, memperbaiki sifat-sifat kimia sekaligus merupakan sumber kalori bagi tubuh, mengembangkan jenis minuman dan makanan dengan jumlah kalori terkontrol, mengontrol program pemeliharaan dan penurut berat badan, mengurangi kerusakan gigi, dan sebagai bahan substitusi pemanis utama.

            Zat pemanis sintetis merupakan zat yang dapat menimbulkan rasa manis atau dapat membantu mempertajam penerimaan terhadap rasa manis tersebut, sedangkan kalori yang di hasilkannya jauh lebih rendah dari pada gula (Winarno, 1997).

Bahan tambahan pangan yang tidak diizinkan karena bersifat karsiogenik antara lain adalah :

1.      Asam boraks ( Borcalid )

2.      Asam salisilat dan garamnya ( Salicylic Acid ts salt )

3.      Dietilpiro karbonat (  Diethyfyro Carbonate, DEPC )

4.      Dulsin ( Dulcin )

5.      Kalium Kromat (  Potasium )

6.      Kloramfenikol ( Chloramfenekol )

7.      Minyak nabati yang di brominasi ( Brominated Vegatables Oils )

8.      Nitofurazon ( Nitrofurazone )

9.      Formalin ( formadelhid )

10.  Kalium Bromate ( Potassium Bromate ) ( depkes, 2012 ).

Pemanis merupakan senyawa kimia yang sering ditambahkan dan digunakan untuk kepeluan produk olahan pangan, industri, serta makanan dan minuman kesehatan. Pemanis berfungsi untuk meningkatkan cita rasa dan aroma, memperbaiki sifat-sifat fisik, sebagai pengawet, memperbaiki sifat-sifat kimia sekaligus merupakan sumber kalori bagi tubuh, mengembangkan jenis minuman dan makanan dengan jumlah kalori terkontrol, mengontrol program pemeliharaan dan penurut berat badan, mengurangi kerusakan gigi, dan sebagai bahan substitusi pemanis utama.

            Zat pemanis sintetis merupakan zat yang dapat menimbulkan rasa manis atau dapat membantu mempertajam penerimaan terhadap rasa manis tersebut, sedangkan kalori yang di hasilkannya jauh lebih rendah dari pada gula (Winarno, 1997).

2.3.2    Jenis Zat Pemanis

a)  Pemanis Alami

            Pemanis alami biasanya dari tanaman.Tanaman penghasil utama adalah tebu (Saccharum officanirum L) dan bit (Beta vulgaris L), bahan pemanis yang dihasilkan dari kedua tanaman tersebut terkenal sebagai gula alam atau sukrosa. Beberapa bahan pemanis alam yang sering digunakan adalah: Gula, secara kimiawi gula identik dengan karbohidrat.

            Ada beberapa jenis gula yang di produksi:

1.      Gula Granulasi (Gula Pasir) : kristal-kristal gula berukuran kecil yang ada umumnya dijumpai dan digunakan di rumah (gula pasir).

2.      Gula Batu : Gula batu tidak semanis gula granulasi biasa, gula batu diperoleh dari kristal bening berukuran besar berwarna putih atau kuning kecoklatan. Kristal bening dan putih di buat dari larutan gula jenuh yang mengalami kristalisasi secara lembut.

b) Pemanis buatan

Pemanis buatan adalah zat tambahan yang sengaja dibuat untuk menirukan rasa gula yaitu manis. Zat pemanis buatan dibagi menjadi dua, yaitu pemanis alami dan pemanis buatan. Salah satu jenis pemanis buatan yang sangat penting yaitu yang sering disebut dengan pemanis intensitas tinggi. Zat pemanis tersebut merupakan senyawa yang mempunyai tingkat kemanisan beberapa kali lipat dibandingkan gula murni (sukrosa). 

Kebanyakan pemanis buatan yang diizinkan digunakan pada makanan adalah pemanis sintesis. Walaupun demikian, banyak pula pengganti gula yang berasal dari tumbuhan. Sebagai contoh adalah xilitol dan sorbitol yang banyak ditemukan pada beri, buah, sayuran dan jamur. Sangat sulit untuk mengekstrak pemanis alami, sehingga upaya untuk membuat kedua zat ini dilakukan melalui sintesis yaitu dengan hidrogenasi gula reduksi. Sebagai contoh, xilosa diubah menjadi xilitol, laktosa menjadi laktitol, dan glukosa menjadi sorbitol.

Pemanis buatan yang diperbolehkan

No	Nama Pemanis Buatan	Penggunaan dalam Pangan	Ukuran maksimum yang diizinkan
1.	Sakarin (Dengan garan natrium sakarin)	1.      Untuk saus, Es lilin, Minuman ringan dan minuman yogurt berkalori rendah 2.      Es krim,  Es puter, dan sejenisnya serta jem dan jelly berkalori rendah 3.      Permen berkalori rendah 4.      Permen karet dan minuman ringan fermentasi berkalori	300 mg/kg 200 mg/kg 100 mg/kg 50 mg/kg
2.	Siklamat (dangaram natrium dan kalsium siklamat)	1.      Untuk saus, es liin, minuman ringan dan minuman yogurt berkalori rendah 2.      Es krim, es puter, dan sejenisnya serta jem dan jeli berkalori rendah 3.      Permen berkalori rendah 4.      Permen karet dan minuman ringan fermentasi berkalori rendah	gr/kg gr/kg 1 gr/kg 500 mg/kg
3.	Sorbitol	1.      Untuk kismis 2.      Jem, jeli dan roti 3.      Pangan lain	5 gr/kg 300 mg/kg 120 mg/kg
4.	Aspartam	Aneka makanan/minuman	-

2.4       Tujuan Digunakan Bahan Pemanis Alternatif

Tujuan digunakan bahan pemanis alternatif antara lain untuk mengembangkan jenis minuman dan makanan dengan jumlah kalori terkontrol, mengontrol program pemeliharaan dan penurunan berat badan, mengurangi kerusakan gigi, dan sebagai bahan substitusi pemanis utama. Selain itu, pemanis alternatif dengan nilai kalori rendah sangat dibutuhkan untuk penderita diabetes atau gula tinggi sebagai bahan substitusi gula reduksi lainnya (Winarno, 1994).

2.4.1    Sakarin

Sakarin dengan rumus melekul C₇H₅NO₃S merupakan pemanis buatan yang sangatmanis. Sakarin 60 mg setara dengan lebih kurang 30 g sukrosa, sehingga kadarnya dalam makanan atau minuman biasanya sangat kecil. Secara umum garam sakarin berbentuk Kristal putih, tidak berbau atau berbau aromatik lemah, dan mudah larut dalam air kombinasi penggunaannya dengan pemanis buatan rendah kalorai lainnya bersifat sinergis ( Rohman, 2007 ).

2.4.2    Siklamat

Siklamat pertama kali ditemukan dengan tidak sengaja oleh Michael Sveda pada tahun 1937.Sejak tahun 1950 siklamat ditambahkan ke dalam pangan dan minuman.Siklamat biasanya tersedia dalam bentuk garam natrium dari asam siklamat dengan rumus molekul C₆H₁₁NHSO₃Na. Nama lain dari siklamat adalah natrium sikloheksilsulfamat atau natrium siklamat. Dalam perdagangan, siklamata dikenal dengan nama assugrin,sukaryl, sucrose. Siklamat biasanya terhadap sebagai garam natrium atau kalsium. Kemanisannya kurang lebih 30 kali lebih manis daripada sukrosa, sehingga biasanya terdapat dalam makanan atau minuman dengan kadar relatif lebih kecil (Cahyadi 2009).

Siklamat berbentuk serbuk hablur, bewarna putih, tidak berbau atau sampai tidak berbau, berasa agak manis walaupun dalam larutan encer. Siklamat larut dalam 5 bagian air, dalam 250 bagian etanol (95%) P, dalam 25 bagian propilenglikol P, tetapi siklamat praktis tidak larut dalam klorofom P dan dalam eter P (Depkes, 1997).

                                                                   

Gambar 1.2 : Struktur Natrium siklamat.

Siklamat biasanya tersedia dalam bentuk garam natrium dari asam siklamat dengan rumus molekul C₆H₁₁NHSO₃Na. Nama lain dari siklamat adalah natrium sikloheksil sulfamat atau natrium siklamat. Dalam perdagangan, siklamt dikenal dengan mana assugin, sucaryl atau sucrosa. Tidak seperti sakarin, siklamat berasa manis tanpa rasa ikutan yang kurang disenangi. Bersifat mudah larut dalam air dan intensitas kemanisnnya ± 30 kali kemanisan sukrosa. Dalam industri pangan natrium siklamat dipakai sebahai bahan pemanis yang tidak mempunyai nilai gizi (non-nutritive) untuk pengganti sukrosa. Siklamat bersifat tahan panas, sehingga sering digunakan dalam pangan yang diproses dalam suhu tinggi misalnya pangan dalam kaleng. Meskipun memiliki tingkat kemanisan yang tinggi dan rasanya enak (tanpa rasa pahit) tetapi siklamat dapat membahayakan kesehatan. Hasil penelitian bahwa tikus yang diberikan siklamat dan sakarin dapat menimbulkan kanker kantong kemih. Penelitian baru menunjukkan bahwa siklamat dapat menyebabkan antropi, yaitu terjadinya pengecilan testikuler dan kerusakan kromosom. Penelitian yang dilakukan oleh para ahli Academy of Science pada tahun 1985 melaporkan bahwa siklamat maupun turunannya (sikloheksiamin) tidak bersifat karsinogenik, tetapi diduga sebagai tumor promotor. Sampai saat ini hasil penelitian mengenai dampak siklamat terhadap kesehatan masih diperdebatkan. Menurut peraturan Menteri kesehatan RI No.722/Menkes/Per/IX/88, kadar maksimum asam siklamat yang diperbolehkan dalam pangan dan minuman berkalori rendah dan untuk penderita diabetes mellitus adalah 3g/kg bahan pangan dan minuman (Cahyadi, 2006).

2.5       Metode kualitatif

Analisa kualitatif berkaitan dengan identifikasi zat-zat kimia mengenali unsur atau senyawa apa yang ada dalam suatu sampel. Umumnya dalam kuliah kimia, para mahasiswa peratama kali dihadapkan dengan analisis kualitatif ketika sejumlah unsur di pisahkan dan diidentifikasi melalui pengendapan dengan hidrogen sulfida.Produk-produk organik yang sintetis dalam laboratorium bisa diidentifikasi dengan menggunakan teknik-teknik instrumentasi seperti spektroskopi inframerah dan resornansi megnetik nuklir (Underwood, 1981).

            Analisa kualitatif merupakan suatu proses dalam mendeteksi keberadaan suatu unsur kimia dalam cuplikan yang tidak diketahui. Analisa kualitatif merupakan salah satu acara yang efektif untuk mempelajari kimia dan unsur-unsur serta ion-ionnya dalam larutan.Dalam metode analisis kualitatif kita menggunakan beberapa pereaksi diantaranya pereaksi golongan dan pereaksi spesifik, kedua pereaksi ini dilakukan untuk mengetahui jenis anion/kation suatu larutan.Analisis kualitatif menggunakan dua macam uji, yaitu reaksi kering dan reaksi basah.Reaksi kering dapat digunakan pada zat padat dan reaksi basah untuk zat dalam larutan.Kebanyakan reaksi kering yang diuraikan digunakan untuk analisis semimikro dengan hanya moditifikasi kecil (Shvehla, G. 1985).

2.6       Analisa Kuantitatif

Analisa kuantitatif adalah analisa yang berkaitan dengan beberapa banyak suatu zat tertentu yang terkandung dalam suatu sampel.Zat yang di tetapkan tersebut yang sering kali dinyatakan sebagai konstituen atau analit, sebagian kecil atau besar sampel yang dianalisis (Underwood, 1999).Analisis kuantitatif adalah analisa kimia yang khusus mempelajari atau menyelidiki jumlah atom, ion, atau molekul penyusun suatu senyawaa.Biasanya analisis kuantitatif sering di sebut juga analisis jumlah (Zulkarnaen, 1991).Analisa kuantitatif merupakan pemisahan suatu materi menjadi pertikel-partikel.Fungsinya yaitu untuk menetapkan berapa banyak unsur atau zat yang ada dalam senyawa campuran.Analisa kuantitatif berkaitan dengan penetapan berapa banyak suatu zat tertentu yang terkandung dalam suatu sampel, zat yang ditetapkan tersebut dinyatakan sebagai konstituen (Irfan, 2000).

BAB III
METODELOGI PENELITIAN

3.1       Kerangka teori

Menganalisa kadar natrium siklamat dalam sirup pala dengan reaksi pengendapan.

3.2       Tempat dan Waktu Wenelitian

Penelitian ini dilaksanakan di laboratorium Akafarma Harapan Bangsa Banda Aceh.

3.3       Populasi dan Sampel

3.3.1    Populasi

Populasi dalam Penelitian ini adalah sirup pala yang dijual di Tapak Tuan.

 3.3.2   Sampel

Sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah sirup pala yang dijual di Tapak Tuan Aceh Selatan

3.4       Alat dan Bahan

3.4.1    Alat

Adapun alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah : Beaker glass, corong, kertas saring, spatula, lampu spiritus, kaca arloji, timbangan analitik, gelas ukur, pipet volum, pipet tetes, tanur listrik.

3.4.2    Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah : asam klorida (pekat), Barium klorida 10 %,  Natrium nitrit 10 %, dan aquadest.

3.5       Pembuatan Reagensia

3.5.1    Pembuatan BaCl₂ 10 %

1.      Ditimbang 10 gram BaCl₂

2.      Dimasukkan ke dalam labu 100 ml

3.      Ditambahkan aquadest sampai tanda batas

4.      Dikocok larutan hingga larut sempurna

3.5.2    Pembuatan NaNO₂ 10 %

1.      Ditimbang 10 gram  NaNO₂

2.      Dimasukkan ke dalam labu 100 ml

3.      Ditambahkan aquadest sampai tanda batas

4.      Dikocok hingga larut sempurna

3.6       Cara kerja

3.6.1    Uji kualitatif Natrium Siklamat

1.      Dipipet sebanyak 100 ml sampel yang akan diuji

2.      Ditambahkan 2 gram BaCl_2, lalu didiamkan

3.      Setelah terjadi endapan  kemudian disaring

4.      Ditambahkan 10 ml HCl (pekat)

5.      Ditambahkan 0,2 gram NaNO₂ 10 %

6.      Adanya endapan bewarna putih menunjukkan adanya siklamat.

3.6.2    Uji Kuantitatif Natrium Siklamat

1.      Ditambahkan 10 ml HCl (pekat)

2.      Ditambahkan 10 ml BaCl₂ 10 %

3.      Diaduk dan didiamkan selama 30 menit

4.      Jika terbentuk endapan disaring dan dicuci dengan air

5.      Ditambahkan 10 ml NaNO₂ 10 % ke dalam filtrat

6.      Diaduk dan dipanaskan di atas penangas air selama 2 jam. Untuk menghindari penguapan, selama pemanasan harus ditutup

7.      Disimpan di atas tempat yang hangat selama semalam

8.      Endapan yang terjadi, disaring, dicuci, dan dikeringkan diatas asbes

9.      Dipanaskan di atas api selama 10 menit

10.  Dipijarkan dan didinginkan dalam eksikator, lalu ditimbang.

Berat kalsium sikloheksil sulfamat = BaSO4 x 0,8625 = Beratt Natrium sikloheksil sulfamat x 0,9266.

Sumber : (AOAC,1990-1995; SNI, 1992; Farmakope Indonesia 1997).